1 主题内容与适用范围
本标准规定了高纯氦气产品的技术要求、检验方法、检验规则以及产品的包装、标志、
贮存与运输等。
本标准适用于以深冷法自天然气、空气或工厂弛放气中提取的瓶装高纯度气态氦。主要
用于标准混合气的制备、低温超导、科学研究、色谱分析载气等。
分子式：He。
相对分子质量：4.00260（按 1991 年国际相对原子质量）。
2 引用标准
GB／T 4844.1 工业氦气
GB 4844.2 纯氦
GB／T 5832.1 气体中微量水分的测定 电解法
GB／T 8984 气体中一氧化碳、二氧化碳和甲烷的测定 气相色谱法
GB／T 5274 气体分析 校准用混合气体的制备 称量法
GB／T 10627 气体分析 标准混合气的制备 静态容积法
GB／T 10628 气体分析 标准混合气组成的测定 比较法
3 技术要求
4 检验方法
4.1 氦气纯度以体积分数表示，按式（1）计算：
Ф=100—（Ф1+Ф2+Ф3+Ф4+Ф5+Ф6+Ф7+Ф8）×10-4
式中：Ф——氦气纯度，10-2（V/V）；
Ф1——氖含量（体积分数），10-6（V/V）；
Ф2——氢含量（体积分数），10-6（V/V）；
Ф3——氧（氩）含量（体积分数），10-6（V/V）；
Ф4——氮含量（体积分数），10-6（V/V）；
Ф5—— 一氧化碳含量（体积分数），10-6（V/V）；Ф6——二氧化碳含量（体积分数），10-6（V/V）；
Ф7——甲烷含量（体积分数），10-6（V/V）；
Ф8——水分含量（体积分数），10-6（V/V）；
4.2 氖、氢、氧（氩）、氮含量的测定
4.2.1 方法提要
采用变温浓缩技术，热导色谱法测定。该法将被测组分在液氮温度下的吸附柱上定量
吸附，然后于室温（水浴）下定量脱附，使样品中微量被测组分预先提浓，经色谱柱分离后，
用热导池检测器进行检测。
4.2.2 仪器
本标准采用带有预浓缩系统的实验室色谱仪，色谱流程图 1。仪器的其他条件如稳压电
源、测量桥路等与一般色谱仪相同，记录仪量程为 0～1mV，检测器为四臂钨丝热导池，S
值大于 1000。
图 1 变温浓缩色谱流程图
1—氦载气瓶；2—减压阀；3、8—针形阀；4—检测器；5—色谱柱；6—X 形四通活塞；
7—样气瓶；9—螺旋夹；10、15—鼓泡器；11、12—三路两通活塞；13—浓缩柱；
14—液氮浴或水浴；16—湿式流量计；17—转子流量计；F—取样阀
4.2.3 测定条件
a．载气、高纯氦、符合本标准要求，流量 40～60mL/min。
b．浓缩柱：长约 40～50cm，内径约 4mm，内装粒度为 0.25～0.40mm 的 601 或 TDX
—01 型碳分子筛 3～4g。
c．色谱柱：长约 3m，内径约 4mm，内装约 1m 长的 5A 分子筛（粒度：0.25～0.40mm）
和约 2m 长的椰壳活性碳（粒度：0.25～0.40mm）。该柱经活化处理后，对各待测组分间的
分离度（R）应大于 1。
d．吸附温度：—196℃（液氮温度）。脱附温度：室温（水浴）。
4.2.4 准备工作
4.2.4.1 将浓缩柱、色谱柱通干燥气体（浓缩柱禁止用氧气）加温活化处理。4.2.4.2 将所有活塞仔细涂好活塞油，检查色谱系统无泄漏。
4.2.4.3 开启载气，调节流量至 40～60mL，吹洗色谱系统约 2h，接通仪器电源，待仪器工
作稳定。
4.2.4.4 转动活塞，关闭浓缩柱，套上液氮浴，5 min 后，取下液氮浴，套上室温水浴，记
录仪上无色谱峰出现为正常。
4.2.4.5 转动活塞，令载气通过浓缩柱，在小心防止空气倒吸的情况下，浓缩载气 5 min，
测定色谱系统空白值，应附合 4.2.3 条 a 的要求。
4.2.5 操作步骤
4.2.5.1 取样
将待测样气瓶经针型减压阀及金属管道与仪器紧密连接，开启螺旋夹、瓶阀、针型阀，
以至少 3 次升降压的方法用样气充分置换阀体及管道，使所取样品具有代表性。
4.2.5.2 浓缩
转动活塞 6、11、12，切断通往浓缩柱的载气，同时将样气以不高于 l000mL／min 的流
量通过浓缩柱，吹洗 3～5min 后，关闭活塞 12，将浓缩柱套上液氮浴，开通活塞 12，样气
流经鼓泡器 15，由湿式流量计计量后放空。
浓缩操作应始终保持在鼓泡器 10 鼓泡的情况下进行。样气的浓缩体积由仪器的检测限
和待测组分的含量选定。
4.2.5.3 解吸
浓缩完毕后，关闭活塞 11，取下液氮浴，待 20～50 s 后，放去吸附的氦，关闭活塞 12，
再将浓缩柱套上水浴，旋转活塞 11、12、6，令载气通过浓缩柱，而后进入色谱柱。
读取浓缩体积（V1）。记录各待测组分的色谱流出曲线。测量色谱峰面积（A1）。
4.2.5.4 标定
将标准混合气瓶经针型阀、金属管道与仪器连接，开启瓶阀、针型阀，在用标准气体
以至少 3 次升降压的方法充分置换，取得代表样后，切换六通阀（
F）进样。记录并测量各
组分色谱峰面积（A2）
标准混合气以氦气为底气，按 GB／T 5274 或 GB／T 10627 或 GB／T 10628 规定配制。
其中，各组分的含量约为待测组分含量的 K 倍（K 为浓缩体积 Vl 与六通阀量管体积 V2 的比
值）。
当标准混合气中各组分的含量与待测组分含量相近时，用与样品气同样的方法，经浓
缩后进样标定。
4.2.6 结果处理
4.2.6.1 各待测组分含量按式（
2）计算：
1
2
2
1
V
A
V
A
i
s
×
×
×
Φ = Φ
……………………………………（
2）
式中：Φi——样品气中待测组分i 的含量（体积分数），10-6（V/V）；
Φs——标准气中组分i 的含量（体积分数），10-6（V/V）；
V1——样品气浓缩体积，mL；
V2——标准气的进样体积或浓缩体积，mL；
A1——样品气中组分 i 的峰面积，mm
2
； A2——标准气中组分 i 的峰面积，mm
2
；
i——代表组分氖、氢、氧（氩）、氮。
4.2.6.2 以两次平行测定的算术平均值为测定结果，平行测定的相对偏差不大于 10％。
4.3 一氧化碳、二氧化碳、甲烷含量的测定
4.3.1 方法提要
氦气中痕量一氧化碳、二氧化碳和甲烷含量采用变温浓缩技术、转化色谱法测定。该法
将待测组分经浓缩柱预先提浓，经色谱柱分离后，再将一氧化碳、二氧化碳转化为甲烷，由
氢火焰离子化检测器进行检测。
4.3.2 仪器
本标准采用带有预浓缩系统、镍触媒转化系统及氢火焰离子化检测器的气相色谱仪。该
仪器对甲烷的检测限（体积分数）不低于 0.5×l0-6（V／V）。仪器的其他条件按 GB／T 8984
规定，色谱流程见图 2。
图 2 转化色谱流程图
1—氢气瓶；2—氮气瓶；3—空气瓶；4—减压阀；5—针形阀；6—硅胶干燥管；7—分子筛干燥管；
8—转子流量计；9—检测器（FID）；10—微电流放大器；11—记录仪；12—加热炉；13—镍催化剂管；
14—恒温室；15—色谱柱；16—稳压阀；17—压力表；18—阻力管；F—取样阀
注：虚线框图中的试样浓缩流程与图 l 相同。
4.3.3 测定条件
a．浓缩柱：长约 30cm，内径约 4mm 的 U 形柱，内装粒度为 0.25～0.40mm 的变色硅
胶约 3～4g。
b．色谱柱、转化柱、载气、燃气、助燃气等按 GB／T 8984 规定。
c．仪器的操作条件可视待测组分浓度和浓缩体积选定。
d．浓缩吸附温度：液氮温度。脱附温度：沸水温度。4.3.4 准备工作
4.3.4.1 将浓缩柱及色谱柱在约 180℃下通干燥气活化处理 3～4h。
4.3.4.2 将所有活塞仔细涂好活塞油，检查系统无泄漏。
4.3.4.3 开启载气、燃气及助燃气至所需流速。
4.3.4.4 打开仪器电源，选择仪器灵敏度至仪器工作稳定。
4.3.5 操作步骤
4.3.5.1 将浓缩柱套上沸水浴，使浓缩柱中的吸附组分脱附完全，取下水浴。
4.3.5.2 样品气的测定操作步骤，按 4.2.5 条规定。其中浓缩装置各部分的对应关系见图 1、
图 2。
4.3.6 结果处理
结果处理按 4.2.6 条规定，其中i 分别代表待测组分一氧化碳、二氧化碳、甲烷。
4.4 水分含量的测定按 GB 5832.1 规定进行测定。
5 检验规则
5.1 高纯氦产品由生产厂质量监督检验部门按本标准规定进行检验，保证出厂产品符合本
标准要求。
5.2 高纯氦气产品应逐瓶进行检验，当检验结果有任何一项指标不符合本标准要求时，则
该瓶产品不合格。
5.3 用户有权按本标准规定进行检查验收。可以逐瓶检验，也可以按 GB 4844.2 第 5.2 条规
定，按批量随机抽样进行检验。当批量抽样检验结果有任何一项指标不合格时，则应重新自
该批产品中加倍抽样再行检验，若仍有一项不合格时，则该批产品不合格。
5.4 当供需双方对产品质量发生异议时，由双方协商，或共同检查验收，或提交仲裁。
6 包装、标志、贮存和运输
6.1 高纯氦气产品的包装、标志、贮存和运输应符合 GB 4844.1 第 6 章的规定。
6.2 气瓶上应有《高纯氦》字样。
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